紫外-可見分光光度計(jì)
檢測(cè)目標(biāo):化學(xué)需氧量(COD)、硝酸鹽(NO??)、亞硝酸鹽(NO??)、重金屬離子(如六價(jià)鉻)、有機(jī)污染物(如苯系物)。
原理:
- 吸收光譜法:物質(zhì)分子或離子對(duì)特定波長(zhǎng)紫外/可見光(200-800 nm)的吸收與其濃度呈正相關(guān)(朗伯-比爾定律)。
- 顯色反應(yīng):通過化學(xué)反應(yīng)將目標(biāo)物轉(zhuǎn)化為有色化合物(如COD測(cè)定中的重鉻酸鉀氧化顯色)。
COD(化學(xué)需氧量)檢測(cè)
原理:
- 重鉻酸鉀法(標(biāo)準(zhǔn)方法):
- 樣品在強(qiáng)酸(H?SO?)和高溫條件下,被重鉻酸鉀(K?Cr?O?)氧化,Cr??被還原為Cr3?。
- 通過測(cè)量Cr3?在600 nm處的吸光度,間接計(jì)算COD值。
步驟:
- 樣品消解(消解儀處理)。
- 冷卻后離心去除懸浮物。
- 比色測(cè)定,用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。
注意事項(xiàng):
- 高濃度氯離子(Cl?)會(huì)干擾,需加入硫酸汞屏蔽。
- 消解時(shí)間、溫度需嚴(yán)格控制。
硝酸鹽(NO??)與亞硝酸鹽(NO??)檢測(cè)
原理:
- 硝酸鹽還原法:
- 硝酸鹽通過鎘柱還原為亞硝酸鹽。
- 亞硝酸鹽與格里司試劑(對(duì)氨基苯磺酸+α-萘胺)反應(yīng)生成紅色偶氮化合物,在540 nm處測(cè)吸光度。
步驟:
- 水樣過濾去除顆粒物。
- 硝酸鹽經(jīng)鎘柱還原為亞硝酸鹽。
- 顯色后比色測(cè)定,區(qū)分總氮和亞硝酸鹽含量。
注意事項(xiàng):
- 鎘柱需定期活化(稀鹽酸清洗)。
- 亞硝酸鹽易氧化,需避光保存樣品。
應(yīng)用場(chǎng)景
- 水質(zhì)監(jiān)測(cè):
- COD:評(píng)價(jià)水體有機(jī)物污染程度(如工業(yè)廢水、地表水)。
- 硝酸鹽/亞硝酸鹽:評(píng)估飲用水安全(過量引發(fā)健康風(fēng)險(xiǎn))、富營(yíng)養(yǎng)化監(jiān)測(cè)。
- 工業(yè)分析:電鍍廢水中六價(jià)鉻(Cr??)檢測(cè)(540 nm顯色法)。
- 科研領(lǐng)域:蛋白質(zhì)濃度測(cè)定(如Bradford法,595 nm)。
儀器操作要點(diǎn)
- 校準(zhǔn):
- 使用空白溶液調(diào)零。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線覆蓋預(yù)期濃度范圍(如COD:0-1000 mg/L)。
- 干擾排除:
- 濁度干擾:通過離心或過濾消除懸浮顆粒。
- 色度干擾:選擇特征吸收峰,避開其他物質(zhì)的吸收波段。
- 試劑保存:
- 顯色劑需避光冷藏(如格里司試劑易氧化失效)。
實(shí)例說明
- COD快速檢測(cè):
- 便攜式分光光度計(jì)(如HACH DR900)直接讀取COD值,適用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)。
- 硝酸鹽檢測(cè):
- 水樣加入抗壞血酸還原劑,紫外區(qū)直接測(cè)定硝酸鹽在220 nm處的吸光度(無需顯色)。
與其他技術(shù)的對(duì)比
- 優(yōu)勢(shì):成本低、操作簡(jiǎn)便、適合批量檢測(cè)。
- 局限:
- 需依賴顯色反應(yīng),步驟較多(如COD需消解)。
- 復(fù)雜基質(zhì)需預(yù)處理(如土壤浸出液需過濾)。
需結(jié)合離子色譜(IC)或流動(dòng)注射分析(FIA)提高硝酸鹽檢測(cè)特異性。